2011年3月15日,央視在3·15消費者權益日播出了《“健美豬”真相》的特別節目,此后,“健美豬、瘦肉精”事件又一次挑戰了中國人的飲食安全承受極限。國家相關部門已緊急出臺一系列應對措施,與此同時檢測部門技術人員則急需快速、可靠的檢測手段。
百靈威得知該事件后,立即召開了分析檢測小組專項討論會,根據《動物源性食品中多種β—受體激動劑殘留量的測定 液相色譜串聯質譜法》(GB/T 22286-2008)的要求,建立了瘦肉精檢測解決方案,為全國瘦肉精檢測保駕護航。
檢測方法基本操作步驟:
1.提取:
稱取2 g(精確到0.01 g)的均勻樣品于50 mL離心管中,加入8 mL乙酸鈉緩沖液,充分混勻,再加入50 μL β-葡萄糖醛苷酶 / 芳基硫酸酯酶,混勻后于37℃水浴水解12 h。添加100 μL 10 ng/mL的內標液于待測樣品中,加蓋置于水平振蕩器中振蕩15 min,5000 r/min離心10 min。取4 mL上清液加入0.1 moL/L高氯酸溶液5 mL,混合均勻。用高氯酸調節pH到1±0.3。5000 r/min離心10 min后,將全部上清液(約10 mL)轉移到50 mL離心管,用10 moL/L的氫氧化鈉調節pH到11。加入10 mL飽和氯化鈉溶液和10 mL異丙醇/乙酸乙酯(6:4)混合溶液,充分提取,在5000 r/min離心10 min。轉移全部有機相,在40℃水浴下用氮氣吹干。加入5 mL乙酸鈉,超聲混均溶解備用。
2.凈化:
將陽離子交換小柱連接到真空過柱裝置,將溶液上柱,依次用2 mL去離子水、2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗滌柱子并徹底抽干。最后用2 mL的5%氨水甲醇溶液洗脫柱子上的待測成分。流速控制在0.5 mL/min,洗脫液在40℃水浴下氮氣吹干。準確加入200 μL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95:5),超聲混均,15000 r/min離心10 min。
■ 標準品及相關試劑
產品編號
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英文名稱
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中文名稱
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CAS
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包裝
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Terbutalin sulfate
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硫酸叔丁寧按
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0.1 g
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Clenbuterol hydrochloride
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鹽酸克侖特羅
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0.1 g
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(±)-Clenbuterol D9 (trimethyl D9)
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克倫特羅- D9
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1 mL
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Salbutamol free base
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沙丁胺醇
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0.1 g
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Salbutamol D3 (3-hydroxymethyl-D2,a D1)
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沙丁胺醇-D3
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N/A
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1 mL
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Ractopamine hydrochloride
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萊克多巴胺鹽酸鹽
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0.1 g
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Ractopamine-d6 Hydrochloride
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萊克多巴胺-d6
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N/A
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1 mg
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β-Glucuronidase from Helix pomatia,β-D-Glucuronide glucuronosohydrolase
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BETA-葡萄糖醛酸甙酶
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1 MU
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Tulobuterol
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妥布特羅
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100 mg
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Fenoterol hydrobromide
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氫溴酸非諾特羅/酚丙喘寧芬忒醇
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1 mL
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Formoterol Fumarate Dihydrate
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福莫特羅富馬酸鹽二水合物
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25 mg
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Isoxsuprine hydrochloride
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N/A
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N/A
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1 EA
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Cimaterol
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N/A
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N/A
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50 mg
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Clenbuterol-D9 hydrochloride
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N/A
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N/A
|
25 mg
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Salbutamol free base
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沙丁胺醇
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1 mL
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Terbutaline-d9
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5-(1-羥基-2-叔丁基氨基乙基)苯-1,3-二酚
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N/A
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1 mg
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Cimbuterol
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N/A
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N/A
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50 mg
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Brombuterol hydrochloride
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N/A
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N/A
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50 mg
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Mabuterol hydrochloride
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馬布特洛鹽酸鹽
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50 mg
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Mapenterol hydrochloride
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N/A
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50 mg
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Bromchlorbuterol hydrochloride
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N/A
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N/A
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50 mg
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Methanol, 99.9% [HPLC/ACS]
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甲醇
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4 L
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2-Propanol, 99.8%[HPLC/ACS]
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異丙醇
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4 L
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Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS]
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乙酸乙酯
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4 L
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Formic acid, for analysis, 99+%
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甲酸
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1 L
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Ammonium hydroxide, 28-30 wt% solution of NH3 in water, for analysis
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氨水
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1 L
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Acetic acid, sodium salt, anhydrous, for analysis, 99+%
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乙酸鈉
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250 g
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■ 配套儀器耗材
產品編號
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產品名稱
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包裝
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加熱磁力攪拌器
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1 臺
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RCT 基本型磁力攪拌器
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1 臺
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磁力攪拌子
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1 PK
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手動單道可調式移液槍,1000-5000 µL
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1 支
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瓶口分液器,5-50 mL
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1 個
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8247 R95 有機蒸氣異味防護口罩,120個/箱
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1 箱
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SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg
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50 支/盒
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Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µm, 600 bar
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1 支
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100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer
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1 套
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Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL樣品瓶
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1 盒
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微孔濾膜Ф50 0.2 μ(水)混合纖維素
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100 片/包
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微孔濾膜Ф50 0.2 μ(有機)尼龍6
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100 片/包
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溶劑過濾器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE濾板
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1 套
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12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy
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1 套
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