“三聚氰胺”尚未淡出人們的記憶，另一起乳制品中非蛋白胺物質(zhì)殘留事件又成為人們近日熱議的話題。非蛋白胺物質(zhì)是對(duì)尿素、縮二脲、雙氰胺等含氮量高且性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)的總稱。按照目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的蛋白質(zhì)含量測(cè)定方法 — 凱氏定氮法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，食品中如殘留此類物質(zhì)，均會(huì)被折算成蛋白質(zhì)含量。如果此類物質(zhì)的檢測(cè)不能得到足夠的重視，將會(huì)危及相關(guān)行業(yè)的發(fā)展，更會(huì)成為危害人體健康的隱患。
百靈威集成全球資源，可提供全套分析檢測(cè)方案，此方法特別適合于檢測(cè)乳制品、豆?jié){和雞蛋等高蛋白含量食品中非蛋白胺類物質(zhì)的含量。
分析方法
1、樣品前處理
稱取試樣0.5-1.0 g，置于10 mL具塞離心管中，加入3.0 mL溫水超聲，再加入7.0 mL乙腈渦旋，以 6000 r/min轉(zhuǎn)速于-10℃冷凍離心20 min；吸取清液5.0 mL，氮?dú)獯蹈桑?.0 mL 70%乙腈溶液復(fù)溶，過(guò)0.45 μm有機(jī)相濾膜。
2、色譜分析條件
色譜柱：C18 液相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）
進(jìn)樣量：10 μL
流速：1.0 mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng)：203 nm
流動(dòng)相：A 為0.2 mmol/L乙酸銨（pH 4.0）；B為乙腈
梯度洗脫程序：
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時(shí)間
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A組分含量
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B組分含量
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0-3.5 min
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70%
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30%
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3.5-4.0 min
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70%-10%
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30%-90%
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4.0-8.0 min
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10%
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90%
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8.0-10 min
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10%-0%
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90%-100%
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3、 質(zhì)譜條件
電噴霧電離ESI正離子模式，電噴霧電壓：4000 V，鞘氣壓力：30 psi，輔助氣壓力：5 psi，掃描模式MRM
分析對(duì)照品
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產(chǎn)品編號(hào)
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中文名稱
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CAS
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包裝
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尿素
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100 g
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縮二脲
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5 g
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雙氰胺
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5 g
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耗材與試劑
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產(chǎn)品編號(hào)
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產(chǎn)品名稱
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包裝
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乙酸, 99.8%
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1 L
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乙酸銨, 98%
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100 g
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乙腈 [LC-MS]
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4 L
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水 [LC-MS]
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4 L
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C18液相柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm） 2013年5月1日前購(gòu)買可參與買一送一活動(dòng)
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1 支
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針筒式濾膜過(guò)濾器 Ф13 0.2 μm（有機(jī)）
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100 片/包
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微孔濾膜 Ф50 0.45 μm（水相）
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100 片/包
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瓶口分配器（5.0-50.0 mL）
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1 支
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單道手動(dòng)可調(diào)移液器（100-1000 μL）
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1 支
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磁力攪拌器（數(shù)顯、加熱、不銹鋼）
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1 臺(tái)
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螺紋透明樣品瓶（藍(lán)色螺紋蓋，PTFE紅色硅橡隔墊）
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100 個(gè)/包
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聚丙烯螺紋瓶蓋（無(wú)隔墊）
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100 個(gè)/包
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高級(jí)綠色隔墊（帶預(yù)穿孔）
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50 個(gè)/包
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1.5 mL標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)儲(chǔ)存瓶
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1 個(gè)
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